色譜儀分離條件的選擇

分離操作條件的選擇
1．載氣及其流速的選擇
對一定的色譜柱和試樣，有一個*的載氣流速，此時柱效zui高，根據(jù)下式
                H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的zui低點，塔板高度Hzui小（Hzui小）。此時柱效zui高。該點所對應(yīng)的流速即為*流速u*，及  Hzui小可由式（14-17）微分求得：
 

當(dāng)流速較小時，分子擴散（B項）就成為色譜峰擴張的主要因素，此時應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣（N2，Ar ），使組分在載氣中有較小 的擴散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時，傳質(zhì)項（C項）為控制因素，宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣（H2,He ），此時組分在載氣中有較大的擴散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。
    2．柱溫的選擇
    柱溫直接影響分離效能和分析速度。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的zui高使用溫度，否則固定液揮發(fā)流失。
    3．固定液的性質(zhì)和用量
    固定液對分離是起決定作用的。一般來說，擔(dān)體的表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也就越多。為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使液膜薄一些。固定液液膜薄，柱效能提高，并可縮短分析時間。   固定液的配比一般用5：100到25：100，也有低于5：100的。不同的擔(dān)體為要達到較高的柱效能，其固定液的配比往往是不同的。一般來說，擔(dān)體的表面積越大，固定液的含量可以越高。
    4．擔(dān)體的性質(zhì)和粒度
    要求擔(dān)體的表面積大，表面孔徑分布均勻。這樣，固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快，柱效就可提高。擔(dān)體粒度均勻、細小，也有利于柱效提高。但粒度過小，柱壓降增大，對操作不利。
    5．進樣時間和進樣量
    進樣必須快，一般在一秒鐘之內(nèi)。進樣時間過長，會增大峰寬，峰變形。進樣量一般液體0.1-5微升，氣體0.1-10毫升，進樣太多，會使幾個峰疊加，分離不好。
    6．氣化溫度
    在保證試樣不分解的情況下，適當(dāng)提高氣化溫度對分離及定量有利。