食用油中殘留溶劑的測定

1原理：

樣品中的殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進行測定

2試劑

六號溶劑標準溶液：在100ml容量瓶中。加入約90ml新機榨油，加入100ul六號溶劑，然后用新機榨油稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1ul六號溶劑。

3儀器

1.  氣相色譜儀：附有氫火焰離子化檢測器。
2. 汽化裝置：汽化瓶為標度100ml的輸液瓶，經標定為130ml，并具有配套橡膠反口塞及封口鋁蓋。

4操作

1.  樣品處理及測定

吸取25.0ml樣品置于汽化瓶中，蓋好橡膠反口塞，并用封蓋夾具封好鋁蓋，在50℃恒溫箱中加熱0.5h。趁熱用微量注射器從汽化瓶中抽取100ml頂空氣。注入色譜儀中。記下保留時間及色譜峰高。

1.  色譜條件

a色譜柱：3m*φ3mm不銹鋼柱或玻璃柱；內裝涂以5%DEGS的白色擔體102（60-80目）。

b溫度：柱溫60℃：汽化室℃，檢測器140℃。

c氣流速度：載氣（N2）30ml/min;空氣500 ml/min ；氫氣50ml/min；

1.  標準曲線制作

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0ml6號溶劑標準溶液，分別置于25ml容量瓶中，并用新機榨油稀釋至刻度。相當于0、20、40、60、80、200ppm（ul/L標準系列）。然后分別移至6只汽化瓶中。封好瓶蓋，在50℃恒溫箱中加熱0.5h，分別抽取頂空氣注入色譜儀，記下滯留時間及峰高，繪出標準曲線。

5計算

      以樣品色譜峰高從標準曲線查出對應的六號溶劑含量ppm（ul/L）并按下式換算為ppm（mg/kg）

                               d_s

X₆=P*------

d_o

X₆---------樣品中六號溶劑的含量，mg/Kg

P ---------測定時樣品中六號溶劑的含量

d_s---------六號溶劑的相對密度，mg/ul

d_o---------樣品的相對密度，kg/L