檢測污水COD注意事項

1、使用0.4g硫酸Hg絡合CL離子的zui高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸Hg，使保持硫酸Hg:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化Hg沉淀，并不影響測定。 　　
    2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。 

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。 　　        

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。 　校核試驗：按測定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。  該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結果大于該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。 

5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定（至少做兩個平行樣）。室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨滴定至終點.) 　標定后一定要按實際硫酸亞鐵銨溶液的濃度計算結果，不能統一按滴定時所耗硫酸亞鐵銨體積乘以40來計算。　
   6、水樣應保證新鮮，盡快測定。對于污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。 

7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點水珠，吸取水樣及藥劑時一定準確。此試驗操作過程中小的差異，也會對結果造成較大的誤差。

 8、吸取水樣時，先用所取樣品潤洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品。移取三個樣品（空白，進、出水）停留時間要相同。尤其是移取重鉻酸鉀時zui為重要（直接對結果造成較大的誤差）。三個樣品一定要使用同一根移液管吸取（標定時也要使用同一根移液管）。  以免移液管本身帶來的誤差。

9、加熱回流時：

  ①冷卻水不能太小，達不到冷卻效果，致使有機物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處。保證出水溫度不熱就行。

  ②打開進水后，開啟通風機。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時，一定要沿著冷凝管內壁緩緩加入，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點有機物的逸出。 

  ③加熱火力不能太大，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細觀察冷凝管內，熱汽不能逸出冷凝管。保持熱汽在冷凝管zui下部。

④加熱回流2小時后，關火，冷卻水不能停。稍冷后關小冷卻水，冷至室溫后加入90ML水，使冷凝管內壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會再次升高，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水），不熱的話關水，取下燒瓶冷至室溫后再進行滴定。

10、指示劑的加入不能過早,在每個試樣滴定前加入效果,不能統一加指示劑,再依次滴定,這樣會造成實驗誤差。