淺談氣相色譜儀的操作技巧

    氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧．供同行們參考

1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同．蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言
1 1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置
1．2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩定時 再同向轉動溫控旋鈕．開始繼續升溫：如此遞進調節、直至恒
溫在工作溫度上，

2 調池平衡
調池平衡 實際是調熱導電橋平衡．使之有較為臺適的輸出 講調節技巧．其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而
言
*步．用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置；
第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；
第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處；
第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；
第五步．用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。

3 點火
氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火后．也需要點火 然而．我們經常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧．供同行們相試
3．1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量．點著火后．再緩慢調回工作狀況 此法通用
3．2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量．點著火后．再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

4 氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調節：
(1）氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果．可以用基流的大小來檢驗 先調節氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量．再調節空氣流量 在調節空氣流量時．要觀察基流的改變情況 只要基流在增加．仍應相向調節．直至基流不再增加不止 zui后．再將氫氣流量上調少許。

5 進樣技術
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候．主要是以注射器進樣為對象
5．1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化．達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內 填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～ 10微升．氣體樣品
一般為0．1～ 10毫升 在定量分析中．應注意進樣量讀數準確
（1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點。
還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進注射器塞子．空氣
就會被排掉。
（2)保證進樣量的準確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子．直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖 至此準確的液體體積已經測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走
5．2 進樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力高時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～ 2秒鐘．然后盡可能快而穩地抽出針尖（繼續壓住柱塞)
5．3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．遇使色譜區域加寬而降低柱效率 因此．對于沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小于1秒鐘。