毛細管柱分析常見問題的解決

• 峰丟失(進樣后沒峰出現)

可能的原因及采用的排除方法

1. 注射器有毛病，采用新注射器驗證。
2. 未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值。
3. 進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。
4. 柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。
5. 無載氣流量，檢查壓力調節閥，并檢查泄露，驗證柱樣品流速。
6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端，是可以補救的，切去斷裂部分，                 重新安裝。

• 前沿峰

1. 柱超載，減少進樣量。
2. 兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。
3. 樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。
4. 樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

• 脫尾峰

1. 進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm，再

        重新安裝。                

1. 柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高     25℃.
2. 兩個化合物共洗脫：提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。
3. 柱已損壞：請更換柱。
4. 柱污染：將柱進樣端截去1~2cm，再重新安裝。

• 只有溶劑峰
  1. 注射器有毛?。翰捎眯伦⑸淦黩炞C。
  2. 不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之。
  3. 樣品濃度太?。赫執岣邇x器靈敏度，或增加注入量。
  4. 柱箱溫度太高：檢查溫度，并根據需要調整。
  5. 柱不能從溶劑中分離出組分：更換高膜厚的色譜柱或不同性。
  6. 載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。

7．進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm，再重新安裝。

• 寬溶劑峰

1. 由于柱子安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。
2. 進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩進樣技術。

1. 進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。
2. 樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
3. 柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。
4. 隔墊清洗不當：調整或清洗。
5. 分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速。

• 假峰

1．柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2．注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3．樣品量太大：減少進樣量。

 4．進樣技術差（進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術

•  過去工作良好的柱出現未分辨峰

1.柱溫不對：檢查并調整溫度。

2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速。

3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量

4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

• 基線不規則或不穩定

1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2．檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器。

3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4．載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5．載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。

7．檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。

8．進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊       

• 同一根柱保留時間長短不一

1．柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫。

2．載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速。

3．樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。

4．柱污染或損壞，重新老化或更換柱

5．樣品超載，減少樣品進樣量。

6．記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7．載氣控制不協調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。