毛細(xì)管柱分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決

• 峰丟失(進(jìn)樣后沒(méi)峰出現(xiàn))

可能的原因及采用的排除方法

1. 注射器有毛病，采用新注射器驗(yàn)證。
2. 未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。
3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
4. 柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5. 無(wú)載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥，并檢查泄露，驗(yàn)證柱樣品流速。
6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去斷裂部分，                 重新安裝。

• 前沿峰

1. 柱超載，減少進(jìn)樣量。
2. 兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。
4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

• 脫尾峰

1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再

        重新安裝。                

1. 柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱zui高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高     25℃.
2. 兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
3. 柱已損壞：請(qǐng)更換柱。
4. 柱污染：將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再重新安裝。

• 只有溶劑峰
  1. 注射器有毛病：采用新注射器驗(yàn)證。
  2. 不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。
  3. 樣品濃度太稀：請(qǐng)?zhí)岣邇x器靈敏度，或增加注入量。
  4. 柱箱溫度太高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
  5. 柱不能從溶劑中分離出組分：更換高膜厚的色譜柱或不同性。
  6. 載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。

7．進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再重新安裝。

• 寬溶劑峰

1. 由于柱子安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2. 進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

1. 進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
2. 樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
3. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。
4. 隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。
5. 分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。

• 假峰

1．柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2．注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3．樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

 4．進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

•  過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度。

2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

• 基線(xiàn)不規(guī)則或不穩(wěn)定

1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2．檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。

3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4．載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

5．載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。

7．檢測(cè)器出毛病：參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

8．進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊       

• 同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一

1．柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。

2．載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。

3．樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。

4．柱污染或損壞，重新老化或更換柱

5．樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。

6．記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7．載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。