淺析高純氣分析氣相色譜儀檢測技術流程

　　超純氣、高純氣的分析測試是痕量分析學科的一個分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質測定的范圍較窄但具有現實意義的專業(yè)學科。隨著我國經濟的高速發(fā)展，對高純氣不僅在數量上、質量上、種類上都不斷提出新的耍求，而且對相應的國家標準、檢測理論、方法與檢測儀器的研究、研制與生產都提出了更高的要求。先進的檢測儀器不僅能指導生產工藝的控制與改革，還能確保產品質量、避免生產廠家與使用單位的糾紛。

　　高純氣分析氣相色譜儀采用的檢測技術有變溫濃縮法、柱中轉化法、柱切換法和流程變化法等。

　　（1）變溫濃縮法

　　變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積（10°~10°倍），雜質氣就從ppb級變成ppm級分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質氣，如用于濃縮氫中雜質、氧中的烴類等。除變溫吸附濃縮法外，還有化學反應濃縮法與特殊濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測。

　　（2）柱中轉化法

　　柱中轉化法是樣品進樣后、在色譜分離柱前或后，經過一個催化劑或化學反應管（可以控制一定溫度）。其中某雜質氣參加反應，變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應，但經鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應了，并能檢測到0.1ppm。與濃縮配合可檢測到ppb。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣反應生成乙炔，用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。

　　（3）柱切換法

　　該法又稱多維色譜法。它是利用閥或“無閥”切換將主成分（底氣）大部分切去后，余下雜質氣體再經二次分離后檢測。如采用高靈敏度的氨離子化檢測器檢測氧中雜質，氫氣和氛氣中雜質氣。

　　（4）流程變化法

　　利用色譜柱的串聯、并聯達到分離雜質氣，也能與上述三種方法聯合使用達到分離檢測多種雜質氣的目的。檢測器也能串聯、并聯使用，但需滿足串并的檢測器都使用同一種載氣。