淺析高純氣分析氣相色譜儀檢測(cè)技術(shù)流程

　　超純氣、高純氣的分析測(cè)試是痕量分析學(xué)科的一個(gè)分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測(cè)定的范圍較窄但具有現(xiàn)實(shí)意義的專業(yè)學(xué)科。隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，對(duì)高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都不斷提出新的耍求，而且對(duì)相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)理論、方法與檢測(cè)儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出了更高的要求。先進(jìn)的檢測(cè)儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革，還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。

　　高純氣分析氣相色譜儀采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。

　　（1）變溫濃縮法

　　變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（10°~10°倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。除變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。

　　（2）柱中轉(zhuǎn)化法

　　柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制一定溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm。與濃縮配合可檢測(cè)到ppb。氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。

　　（3）柱切換法

　　該法又稱多維色譜法。它是利用閥或“無閥”切換將主成分（底氣）大部分切去后，余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測(cè)。如采用高靈敏度的氨離子化檢測(cè)器檢測(cè)氧中雜質(zhì)，氫氣和氛氣中雜質(zhì)氣。

　　（4）流程變化法

　　利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣，也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測(cè)多種雜質(zhì)氣的目的。檢測(cè)器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用，但需滿足串并的檢測(cè)器都使用同一種載氣。